摘 要

   本研究采用正己烷提取物的气相色谱-质谱（GC–MS）分析，结合浸提法对洛神花萼制剂中的挥发性/半挥发性成分进行表征，并通过定量描述性分析评估其香气特征。通过对挥发性/半挥发性成分和感官数据分别进行主成分分析（PCA）映射，并结合偏最小二乘判别分析（OPLS-DA），可将干燥和粉末样品与新鲜洛神花萼区分开来。新鲜花萼及干燥花萼（烘干机干燥和日晒干燥）在图中形成明显独立的聚类，而泡沫化花萼粉（TBM 和 SP）则另成一类。因此，在所评估条件下，日晒和烘干机干燥的花萼表现出更接近新鲜花萼的特性。

   新鲜花萼的主要特征成分为亚油酸、棕榈酸、植物甾醇和α-生育酚；两种干燥花萼则以齐墩果酸、六氢法尼基乙酮、十六烷酸甲酯、β-谷甾4-双(1,1-二甲基乙基)苯酚为特征；泡沫化花萼粉则以硬脂酸和(Z)-9-十八碳烯酰胺为主要特征。尽管PCA分析显示GC–MS和感官数据之间存在一致的聚类模式，但正己烷可提取的挥发性/半挥发性成分谱并未完全解释所观察到的感官香气特征。

引 言

   洛神花（Hibiscus sabdariffa L.）是一种广泛食用的花卉，通常以整朵花或去籽后的花萼形式使用。新鲜和干燥的花萼常被制成浸出液或茶饮，也可加工成糖浆、果汁、发酵饮料、果酱和果泥（Juhari 等，2021）。此外，洛神花还常被提取为精华或粉末，添加到多种食品中，如蛋糕、面包、饼干和糖果（Hernández-Nava 等，2023；Marak 等，2022）。新鲜洛神花萼富含花青素和抗坏血酸，分别含有约 41.70 mg/100 g 的矢车菊素-3-葡萄糖苷当量（CGE）和 186.40 mg/100 g，这些成分显著增强了其强效抗氧化特性（Singh 等，2011）。研究表明，新鲜洛神花萼的甲醇提取物具有较强的自由基清除能力，对 1，1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）的 IC50 值为 0.17 mg RE/100 g，对应的抗氧化活性达 79.70%（Singh 等，2011）。在罗望子花萼的不同溶剂提取物中，乙酸乙酯提取物的抗氧化活性也高于其他提取物（Kebede 等，2025）。

   干燥在延长洛神花保质期方面起着关键作用，因其能降低水分含量，并便于加工成多种以洛神花为原料的高附加值产品。然而，热风干燥技术已被证实会影响植物材料的化学成分，包括生物活性化合物。Wu 等（2018）报道，干燥后的洛神花萼中花青素含量降至 0.36 mg CGE/100 g；而 Juhari 等（2021）则发现干燥导致其理化特性和挥发性成分谱发生变化。这些影响主要归因于热降解，且不同干燥方法和提取技术会导致不同程度的降解。热敏性化合物的变化可能改变挥发性成分组成（Juhari 等，2021）。尽管此前已有研究报道洛神花挥发性物质的变化，但关于特定加工方法——特别是使用不同稳定剂（TBM 和 SP）的泡沫床干燥、脱水机干燥以及日晒干燥——如何影响其挥发性成分及感官香气特征，目前仍缺乏系统信息。尽管此前已对洛神花的挥发性化合物及其感官特性进行了研究，但针对不同食用型洛神花制品与新鲜洛神花萼在风味特征上的比较评估仍较为有限。因此，本研究采用基于正己烷浸提的挥发性成分分析方法，在提取过程中避免热处理，以确定其挥发性成分谱最接近新鲜洛神花的加工方式。

   此外，还通过感官评价分析了各制品的香气属性及其强度，以识别出与新鲜洛神花萼香气特征最为相似的制备方法。为弥补这一研究空白，本研究使用相同的洛神花萼样品，考察了多种加工方法。通过主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）进行数据建模，揭示了不同加工方式所得产品在挥发性成分及感官香气特性上与新鲜花萼之间的关联模式。

   理想的制备方法被认为是能够产生与新鲜洛神花萼挥发性成分和香气特征最为相似的产物。传统的干燥方法，如日晒干燥和100 ℃以下的脱水机干燥，预计对所得制品中的挥发性化合物造成相对较小的变化。泡沫膜干燥作为一种成本效益高且节能的替代性食品干燥方法，可能成为传统干燥方式的潜在替代方案。因此，将泡沫膜干燥与传统干燥方法进行比较，对于评估其对洛神花萼挥发性化合物的影响具有重要意义。

   然而，不同制备方法对洛神花萼挥发性特征的影响目前仍缺乏充分的研究。挥发性特征的变化还可为不同干燥工艺导致植物材料化学组成改变提供有价值的线索。

   气相色谱-质谱联用（GC–MS）结合溶剂萃取法常用于分析植物材料的挥发性成分特征（Gonzalez-Palomares 等，2009；Hapsari 与 Setyaningsih，2021；Juhari 等，2021；Tahir 等，2017）。浸提法是此类分析中最实用且传统的液-液萃取方法（Ariyabukalakorn 等，2019）。在室温下进行浸提旨在尽量减少提取过程中挥发性化合物因受热而发生的变化。已有研究指出，在提取过程中加热（如蒸馏）可能促进不饱和化合物的氧化，并生成新的香气物质，导致所得挥发性成分谱与原始样品不同（Fan 等，2025）。因此，室温浸提被认为更有利于保留洛神花萼原有的挥发性成分和香气特征。

   浸提法基于溶解度原理，因此需根据极性、沸点、与 GC–MS 分析的兼容性、可获得性及成本等因素，谨慎选择合适的提取溶剂。本研究选用GC级正己烷作为提取溶剂，因其具有非极性特性且沸点相对较低，有利于在较温和的条件下去除溶剂，并可能减少提取后溶剂蒸发过程中的热暴露（Novaes等，2023）。

   本研究将正己烷与蒸馏水结合，形成双相提取体系，有助于浸提过程中样品的均质化和物质传递。罗望子萼片样品在蒸馏水与正己烷的混合体系中进行均质处理，既可破坏植物组织，又有利于疏水性挥发性化合物向有机相分配。水相促进了样品的均质化及细胞内成分的释放，而正己烷作为一种不相溶的非极性溶剂，则选择性地提取非极性和半挥发性化合物，以供后续GC-MS分析。

   该正己烷-水体系能够有效将疏水性挥发性化合物分离至有机相，同时最大限度减少极性基质成分的共提取。相比之下，甲醇-水等极性较强的溶剂体系可能提取出更广泛的基质成分，包括糖类及其他极性非挥发性化合物，这些物质可能干扰挥发性成分的表征及气相色谱-质谱（GC–MS）分析（Mu 等，2024）。提取后通过冷冻以促进相分离。冷冻过程中，水相凝固，而正己烷相由于其显著更低的冰点仍保持液态，从而可方便地从冻结的水相基质中回收有机层。该方法实现了提取物的快速且可重复的分离，便于后续进行 GC–MS 分析，并比较不同洛神花萼样品间的挥发性成分特征。

   然而，正己烷提取仍可能带出某些非极性半挥发性和低挥发性化合物，如脂肪酸、甾醇及其他亲脂性物质。因此，本研究报道的化合物为可被正己烷提取的挥发性/半挥发性成分，而非严格意义上的顶空挥发性物质。该提取方法的目的是获得具有代表性的可提取挥发性和半挥发性成分谱，用于不同洛神花萼制剂的特征比较研究。

主要内容

   挥发性成分分析可用于将样品区分为不同组别并识别特征性化合物。本研究还通过训练有素的感官评价小组采用定量描述性分析（QDA）对样品的感官香气特性进行了评估。本研究的创新之处在于，利用主成分分析（PCA）和偏最小二乘判别分析（OPLS-DA），对不同加工方式制备的洛神花萼与新鲜洛神花萼之间的挥发性成分谱和香气特性进行比较评价。所涉及的加工方式包括使用干燥机干燥、日晒干燥以及以TBM或SP为稳定剂的泡沫床干燥法制成的洛神花萼粉末。

   本研究旨在通过正己烷提取物的气相色谱-质谱（GC–MS）分析，结合简单的正己烷浸提方法，表征多种洛神花萼制品的挥发性成分谱；同时，通过训练有素的感官评价小组对所呈现的洛神花萼制品进行定量描述性分析（QDA），评估其感官香气属性及其强度。所得的挥发性物质和感官数据集通过多元统计方法进行独立分析，以区分不同制备样品，并评估其与新鲜洛神花萼的相似程度。

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